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大 麻殘留溶劑常見問題解答

大 麻殘留溶劑常見問題


在大 麻領域,殘留溶劑是可能用于提取、加工或提煉大 麻材料的揮發性化合物。在提取后的方法(例如冬化、真空和加熱)后,這些溶劑的痕跡仍然存在。由于這些物質在消費過程中會呈現不同的人類健康風險水平,因此測試對于確保消費者的安全至關重要。

由于基質的復雜性,大 麻產品中殘留溶劑的分析面臨幾個重大挑戰,例如分析物之間的沸點差異、極性差異或分析前需要烘烤化合物。

您對解決關鍵對(如環氧乙烷/甲醇和丙烷/丁烷)有何建議?
首先,您需要選擇具有很厚固定相的色譜柱,例如 0.25 mm ID Zebron? ZB-624PLUS? 色譜柱,膜厚 1.4 微米。然后您需要增加分流比,這樣您就不會將過多的分析物送入色譜柱。此外,在較低的溫度下開始運行,例如 30 或 35°C,以便為柱上分離提供足夠的聚焦時間。zui后,對于低沸點分析物,您應該稍微降低流速。

我可以在同一根色譜柱上運行殘留溶劑和萜烯嗎?
大多數 624 型 GC 色譜柱具有足夠的色譜柱選擇性來分離殘留溶劑和萜烯。因此,您可以在同一儀器的同一色譜柱上運行這兩種方法(當然,在兩次單獨的進樣中)。然而,在每次運行結束時徹底烘烤色譜柱非常重要,因此 Zebron? ZB-624PLUS? 色譜柱的高溫穩定性(-20 至 300/320 °C)是一個基本特性。zui后,雖然可以在同一儀器和色譜柱上同時分析殘留溶劑和萜烯,但大容量實驗室發現將單獨的儀器專用于這兩種分析方法更加高效和經濟。

當所有分析物在低得多的溫度下洗脫時,為什么我必須在高達 240°C 的溫度下運行殘留溶劑法?
殘留溶劑分析物確實會在 180 至 200°C 窗口內全部洗脫。然而,由于基質對萜烯和其他半揮發性和非揮發性化合物具有“粘性”,因此需要更高的溫度啟動。這些可能會導致后續分析中的污染物殘留效應,尤其是使用 MS 檢測器時。為消除殘留問題,我們建議將色譜柱和傳輸線的zui終溫度設為 300°C,而不是 240°C。ZB-624PLUS? 的高溫穩定性允許這種更具侵略性的儀器“烘烤”。

對于殘留溶劑含量非常高的樣品,如何防止檢測器飽和?
由于您可能事先不知道哪些樣品的溶劑含量較高,因此我們建議您使用第2臺帶有 FID 檢測器的 GC 儀器在 GC-MS 分析之前篩選進入的樣品,以識別“熱”樣品。這允許您調整定量分析的分流比并避免 檢測器飽和。這在處理來源不熟悉的樣品時尤其重要。

如何防止殘留溶劑法中的分析物殘留?
有幾個潛在的原因。低水平的殘留污染可能來自頂空傳輸線或質譜傳輸線中的任何一個(或兩者)。因此,將這些線路保持在高溫下很重要。此外,似乎殘留的可能是來自其他操作的實驗室背景污染。正如將在后面的問題中討論的那樣,解決方案是盡可能將 GC-MS 與所有背景來源隔離開來。

對于不同的稀釋劑,您推薦哪些常見的頂空轉移溫度?
不同的稀釋劑需要不同的平衡溫度和平衡時間,但傳輸線溫度相同。如果您使用水,您應該將平衡溫度限制在 80°C 并等待 45-60 分鐘以完全平衡高沸點分析物,但將傳輸線保持在 175°C 以確保完全傳輸。對于更高沸點的稀釋劑,如 DMAC 或 DMSO,您可以使用更高的平衡溫度但更短的時間。然而,對于所有三種稀釋劑,175°C 的傳輸線溫度效果很好。

如何防止效力分析中使用的乙腈污染實驗室空氣并干擾殘留溶劑分析?
有許多潛在的來源和解決方案: 在您的 HPLC 流動相瓶和溶劑廢液容器上放置帶有過濾器或吸附劑捕集器的蓋子;不要在移液器桶中留下殘留的乙腈;在通風櫥中進行所有效力提取和標準準備工作;如果您使用三重四極桿 MS 進行農藥分析,請勿將電離源的真空廢氣排放到實驗室中。

大 麻殘留溶劑常見問題

您應該使用哪種系統進行殘留溶劑分析:GC-FID 或 GC-MS?
對于殘留溶劑,您肯定需要使用 GC-MS 進行準確分析。而且,如果您有預算,您應該選擇 GC-Triple Quad MS。在殘留溶劑分析中,您有許多具有相似結構的分析物,并且可能存在大量基質干擾,因此 MS 對于識別正確的化合物至關重要。使用 GC-FID,您只有參考標準,無法驗證或確認樣品結果。即使使用 MS,在低檢測水平下對大 麻中的殘留溶劑進行分析也是非常具有挑戰性的,您需要能夠獲得的所有儀器功能。

對于殘留溶劑分析,zui好使用帶羊毛的襯管還是不帶羊毛的襯管?
對于殘留溶劑分析,您不需要帶有玻璃棉的襯管,因為在頂空進樣時,到達進樣口的任何物質都已經汽化(與農藥分析不同)。然而,對于殘留溶劑頂空分析,襯管幾何形狀非常重要。您需要使用小內徑襯管 (1-2 mm) 來聚焦分析物并在色譜柱上引入一個尖銳、窄的條帶。

粵公網安備 44010302000476號

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